甲基丙烯酰氧基籠型倍半硅氧烷(MA-POSS)中空微球的制備方法
一種基于甲基丙烯酰氧基籠型倍半硅氧烷(MA-POSS) 的中空微球的制備方法,按照以下操作步驟:
(1) 制備甲基丙烯酰氧基籠型倍半硅氧烷穩定的具有Pickering效應的乳液干燥備用;
(2)采用丙酮和環己烷的混合溶液作為刻蝕劑,對干燥后的上述乳液進行浸泡以除去聚苯乙烯核,過濾得到基于甲基丙烯酰氧基籠型倍半硅氧烷的中空微球。
對上述步驟制備甲甲基丙烯酰氧基籠型倍半硅氧烷(MA-POSS) 的補充說明:
步驟 (1)所述干燥為真空干燥法和冷凍干燥法。所述的真空干燥法的溫度為60"C,干燥時間為24小時;所述的冷凍干燥法溫度為-55~-57C,冷凍時間為24小時。
步驟 (2)所述丙酮和環己烷的體積比為3:7 ~ 7:3。丙酮含量高,則刻蝕所需時間長,丙酮含量低,則刻蝕所需時間短。步驟 (2) 所述浸泡是在室溫下進行的,浸泡時間為12 ~ 24h。
步驟(1)所述乳液的制備按照以下步驟:利用甲基丙烯酰氧基籠型倍半硅氧烷與共聚合單體苯乙烯(St) 在乳化劑作用下,水體系中乳化反應得到預乳液,再通過種子乳液聚合法,在引發劑作用下聚合反應得到具有Picker ing效應的乳液。
所述甲基丙烯酰氧基籠型倍半硅氧烷的量為共聚合單體苯乙烯質量的10~30% ,隨MA-POSS用量的變化,則所得中空結構材料的殼厚也隨之變化;
所述甲基丙烯酰氧基籠型倍半硅氧烷為具有如下結構的化合物(分別為Tg-MA- POSS和T1o -MA-POSS)
透射電子顯微鏡
傅里葉紅外譜圖
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