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鄰菲噦啉修飾冠醚制備步驟及合成路線圖譜
發布時間:2021-02-25     作者:axc   分享到:


以3,4二羥基苯甲醛、三縮四己二醇、鄰菲噦啉為起始原料,經氯化、環合、氧化及縮合等一系列反應,設計合成并表征了一種鄰菲哆啉修飾的苯并-15-冠-5(1)

鄰菲噦啉修飾冠醚合成方法及制備步驟:

步驟一:稱取0.19 g(0.89 mmol)1,10-鄰菲噦啉5,6-二酮、0.26 g(0.089 mmol)4-醛基苯并-15-冠-5及1.37g (0.018 7mol)醋酸銨溶于15 mL冰醋酸中,將混合溶液置于圓底三口燒瓶中攪拌均勻.在磁力攪拌下加熱回流8h,溫度125 C,反應過程中用TLC監測.反應完全后停止加熱冷卻至室溫.

步驟二:加入100mL水,用濃氨水中和至中性,靜置0.5~1h,有固體析出,抽濾(191.將固體烘干后,用丙酮重結晶,析出黃色固體產物,用正己烷洗滌,干燥得到黃色固體化合物1.產濾(191.將固體烘干后,用丙酮重結晶,析出黃色固體產物,用正己烷洗滌,干燥得到黃色固體化合物

菲噦啉修飾的冠醚1的合成路線圖如路線1所示

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