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超高應變生物基形狀記憶聚合物！

發布時間：2020-09-03 作者：harry 分享到：

形狀記憶聚合物（SMP）被認為是一種雙相體系，它由一個可逆相和一個固定相組成。在受到適當外部刺激的作用下，SMP能夠實現從永久形狀變為臨時形狀的可逆轉變。近年來，高應變SMP的不斷研發證實了其在智能涂料、組織工程和可穿戴設備等領域中具有不錯的潛力。但是，大多數經過充分研究的可生物降解SMP都具有相當低的斷裂伸長率（EAB，通常低于300％）和/或很低的可恢復性（50％）。這是因為它們固有的異質性會導致其機械性能較弱，使其在生物和醫學領域的應用受到限制。因此，探索大規模、低成本和**率的方法來制備具有可恢復性能的超高應變生物基SMP將是一個緊迫的問題。

鄭州大學陳金周教授、劉旭影教授和劉浩副教授等人利用了**性的納米相分離調制聚合策略，提出了一種低成本、可規模化且環境友好的方法來**地制備超高應變（＞700％）和高回收率（＞98％）的生物基SMP。此外，作者采用無光刻方法代替常規的壓印或光刻技術，在所得表面上形成了明確的生物啟發性微/納米結構，可實現寬范圍的可逆潤濕性調控。其水接觸角變化范圍為135°至48°，具有獨特的集水或/和斥水能力，可以滿足智能皮膚的要求。該研究以題為“Inhibited-nanophase-separation modulated polymerization forrecoverable ultrahigh-strain biobased shape memory polymers”的論文發表在《Materials Horizons》上。

【**相分離調節聚合（INSMP）】

圖1a顯示了所有單體的分子結構及其相應的分子模型。作者將檸檬酸（CA）添加到熔融的1,10-癸二醇（DD）中，通過原子力顯微鏡在橫截面上觀察到長度為100-200 nm的分離相（圖1b），這導致了雙峰微觀楊氏模量分布。為了形成均勻的CA分子分布和較小的濃度梯度來調節后續的聚合反應，作者在單體中添加了高極性1,4-丁二醇（BD）充當表面活性劑，將CA從富相轉移到貧相，從而在預聚物中形成均相，并具有細微的溶解度梯度，從而生成了無清晰相界的聚（1,4-丁二醇/ 1,10-癸二醇-檸檬酸）聚合物（PBDC），如圖1c所示。因此，添加BD可以**不希望的納米相分離。需要指出的是，INSMP只是在空間上調節化學鏈段（CA、DD和BD）的分布，但是會稍微改變化學鍵合基團（羥基，羰基和羧酸根）的比例。

圖1 通過INSMP合成SMP的聚合模型的示意圖

【機械性能和形狀記憶行為】

7％-PBDC聚合物的**應力-應變曲線如圖2a所示。當BD的摩爾比為7％時，更大斷裂應變達到初始長度的770％，這是當前生物基SMP中記錄的更大值。作者將這種現象的機理理解為：少量的BD作為交聯劑，在相分離過程中擴散到固定相和相鄰兩相的界面中，從而導致PBDC聚合物的應變增加。而且，負載的BD改善了大分子的分布，從而調節了兩相之間的平衡。作者通過動態力學分析（DMA）研究了PBDC聚合物的形狀記憶過程。7％-PBDC聚合物的特征溫度-應力-應變曲線如圖2b所示。結果表明7％-PBDC聚合物顯示出良好的形狀記憶能力，具有較高的可恢復性。綜上所述，添加少量的BD可以**增強其機械性能，但幾乎不限制其記憶能力。

圖2 PBDC聚合物的機械性能和形狀記憶行為

【生物啟發的應用】

為了證明可逆超高應變SMP的實際應用，作者通過無光刻方法在41％PBDC的表面上制備了微/納米結構，以制備仿生竹節葉的生物啟發性薄膜，如圖3a所示。重復的微/納米結構賦予了SMP強大的斥水性，水接觸角（WCA）從63°攀升至135°（圖4a）。而且隨著應變（e）的變化，水接觸角可以從135°（e=0％）調整為48°（e=68％）。這種現象主要是由于微/納米結構的間距在拉伸和恢復過程中在一定范圍內逐漸變大或變小。因此，該研究實現了受啟發的PBDC聚合物表面可逆的潤濕性調控。此外，7％-TS-PBDC聚合物的表面潤濕性不僅可以可逆調節，還顯示出高的循環穩定性，這主要歸因于INSMP策略產生了具有均一分布的單體和化學鍵的均相。

圖3可回收超高應變SMP表面上無光刻的生物啟發性微/納米結構制備

圖4受生物啟發的PBDC聚合物表面的可逆潤濕性可調性

總結：作者通過INSMP策略制備了具有可逆超高應變的生物基形狀記憶聚合物。PBDC所需的聚合物以千克級規模合成，分別以CA和1,10-癸二醇為剛性骨架和切換劑，以1,4-丁二醇（BD）作為相調節劑，所得聚合物顯示出770％的超高應變和98％的超高可逆性。此外，通過與形狀記憶效應相關的無光刻方法，PBDC膜表面實現了從135°的高度疏水狀態到48°的親水狀態的寬范圍可逆潤濕性調控，具有獨特的集水或/和斥水能力，這為智能皮膚的研發提供了有潛力的途徑。

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