我們選取四苯基鋅嚇啉(ZnTPP),將ZnTPP溶于它的良溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中后注入水中得到ZnTPP的組裝體,然后與g-CN通過溶劑熱法合成并得到不同比例的具有分子級異質結的ZnTPP/g-C3N4復合材料,過程(圖1 )。
四苯基鋅卟啉-石墨相氮化碳(ZnTPP/g-C3N4)復合材料的形貌表征
嚇吩環是具有26電子大t 結構且高度共輒的平面型分子,四苯基鋅嚇啉( ZnTPP )的嚇吩環外連接著4個苯環增加了ZnTPP的共輒程度;g-CiN4是一種由超分子作用形成的具有特殊二維平面結構且外圍帶有-NH的新型非金屬光催化材料,而氫鍵在高溫高壓的作用下可以發生解離和重組。因此,在實驗中我們利用二者之間的n-t 和Zn-N配位作用水熱法將ZnTPP和g-C3Na共組裝后得到ZnTPP/g-CNa的復合材料,并通過調節ZnTPP和g-CN4的質量比來控制ZnTPP/g-CsN4的組成和形貌。反應前后場發射掃描電鏡(FESEM)測試的結果如下:
為了判定ZnTPP/g-C3N4復合材料的組成以及ZnTPP和g-C3N4復合方式,我們進一步對納米結構的元素分布進行測定和分析。
在TEM元素分布測試中,我們選取表面光滑的長方形多面體小顆粒進行元素分布測試(圖3A),其尺寸為300×150 nm。結果表明,C、N、Zn幾種元素(圖3B-E)在ZnTPP/g-C3N4中均勻分布 ,沒有單一聚集的情況,其輪廓的大小和顆粒也基本一致。由于Zn元素只存在于ZnTPP中其在復合材料中均勻分布表明ZnTPP在ZnTPP/g-C3Na中也是均勻分布的,且其較強的信號初步表明ZnTPP的含量比較多。為了進一步確定ZnTPP和g-CiNa的復合方式是核殼結構還是內部摻雜,我們對其沿徑向進行了C、Zn元素的線掃,如圖2-4F所示,從納米顆粒的邊緣開始掃描時,C元素和Zn元素在掃描路徑上就同時出現,其元素的強度分布也是相同的,且在整個顆粒的掃描過程中兩種元素具有相同的掃描范圍和元素強度分布,說明兩種元素在納米顆粒中均勻分布,無明顯分相現象,表明ZnTPP和g-C3N4在復合材料中也是均勻分布,而不是核殼結構。
圖3
四苯基鋅卟啉-石墨相氮化碳(ZnTPP/g-C3N4)復合材料的元素含量表征
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