含雙碳硫鍵結構羅丹明的Hg2+熒光探針制備方法,它的步驟如下:
步驟一、將羅丹明B溶于無水1,2-二氯乙烷中,冰浴條件下滴加入三氯氧磷,冰浴下反應1小時,再回流反應3小時,減壓去除溶劑,得到羅丹明酰氯RhB-Cl;將羅丹明酰氯RhB-Cl溶于無水乙腈中,冰浴條件下滴加過量半胱胺鹽酸鹽的乙腈溶液,待反應完全后使反應體系升溫至室溫,減壓除去溶劑,用乙酸乙酯溶解,用純水和飽和氯化鈉溶液洗滌,有機相用無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓除去溶劑,硅膠柱層析分離得到中間產物RhB-SH;
步驟二、將中間產物RhB-SH和勞森試劑溶于無水甲苯,加熱回流至反應完全,減壓蒸餾濃縮除去甲苯,濃縮物用CH2Cl2溶解,飽和食鹽水洗滌,有機相用無水硫酸鈉干燥,過濾濃縮后硅膠柱層析分離得到中間體S-RhB-SH;
步驟三、將中間體S-RhB-SH與三乙胺混合于二氯甲烷溶液中,冰浴條件下滴加入間苯二甲酰氯的二氯甲烷溶液,滴加完畢后該為室溫反應,反應完全后,飽和氯化鈉溶液洗滌,有機相用無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓除去溶劑,用二氯甲烷和甲醇為洗滌劑,經硅膠柱層析分離得到含雙碳硫鍵結構羅丹明的Hg2+熒光探針分子。
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Rhod-2, AM|UltraPure Grade|CAS145037-81-6|超純級|鈣離子熒光探針Rhod-2, 乙酰氧基甲酯
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