PBNPs的單源法制備

PBNPs及Co-PBNPs的制備

單源法制備PBNPs的方程式為:

原理如圖1所示，具體步驟如下:

(1）稱取131.7 mg三水合鐵氰化鉀加入到裝有40 mL 0.01 M鹽酸的燒杯中;(2）稱取3 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP)倒入燒杯，用磁力攪拌器室溫攪拌30 min使其充分溶解;

(3）將溶解后的混合液倒入250 mL三口燒瓶，放置在80 ℃的水浴鍋中，進(jìn)行熱陳化反應(yīng)，反應(yīng)時間為20 h;

(4）熱陳化后得到PBNPs，通過離心進(jìn)行分離純化，并用純水和無水乙醇交替洗滌多次，除去未反應(yīng)的鐵氰化鉀，PVP，鹽酸等物質(zhì);

(5)將離心純化后的材料取出，過220 nm濾膜除去可能存在的大的普魯士藍(lán)聚集體，之后用100K透析袋對其進(jìn)行透析，純化后進(jìn)行真空干燥處理，放置在4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/span>

摻鈷普魯士藍(lán)納米酶(Co-PBNPs）制備，以元素投料比Co:Fe為1:1為例，具體步驟如下:

(1）稱取2 mM CoCl溶于40 mL純水中，超聲10 min使其充分溶解，配成溶液A;

(2）稱取6 mM檸檬酸鈉(NasC6H:Oz）作為穩(wěn)定劑加入溶液A，攪拌30 min，使其溶解，之后用20 mL注射器1抽取20 mL溶液A，備用;

(3）稱取2 mM 鐵氰化鉀(K;[Fe(CN)6]）溶于40 mL純水中，超聲 10 min使其充分溶解，配成溶液B，用20 mL注射器⒉抽取20 mL溶液B，備用;

(4）將60 mL純水倒入250 mL三口燒瓶中，置于60 ℃水浴鍋中預(yù)熱;

(5)將注射器1和⒉轉(zhuǎn)到雙通道注射泵，設(shè)置注射速度為40 mL/h，總量為20 mL;(6）用數(shù)顯頂置式機械攪拌器對三口燒瓶進(jìn)行攪拌，攪拌的速度為1300 rpm，同時啟動雙通道注射泵;

(7）注射結(jié)束后，60C水浴反應(yīng)1 h;

(8）反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，利用離心機對其進(jìn)行離心純化，并用純水和無水乙醇對其進(jìn)行多次洗滌，去除未反應(yīng)的反應(yīng)物;

(9）將離心后的樣品取出，用100 K透析袋對其進(jìn)行透析純化，純化后進(jìn)行真空干燥處理，放置在4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/span>

除此之外，我們還制備了元素投料比Co:Fe為 1.3:1和 1.5:1的Co-PBNPs，制備方法同上。 PBNPs及Co-PBNPs的表征

實驗得到的PBNPs和 Co-PBNPs通過透射電子顯微鏡（TEM，JEOL，JEM-2100)和掃描電子顯微鏡（SEM，Zeiss，Ultra Plus）對其晶體結(jié)構(gòu)、形貌進(jìn)行表征，分別用能譜儀（EDS）和粒度電位分析儀（DLS，Brook haven，Zeta Plus）對Co-PBNPs的元素組成以及水動力尺寸和Zeta電位進(jìn)行表征。隨后通過XRD和XPS技術(shù)觀察其晶體結(jié)構(gòu)，元素軌道以及價態(tài)。

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