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金屬硫化物在光學(xué)、電子和超導(dǎo)體方面有很廣泛的應(yīng)用。二硫化錫(SnS具有半導(dǎo)體特性,它的結(jié)構(gòu)在二維和三維晶體之間,展示了強(qiáng)的各向異性和**的光學(xué)特性。同時SnS2是CdI2結(jié)構(gòu),寬帶能隙大約為2.35eV,可用作太陽能電池材料,也可應(yīng)用于全息記錄系統(tǒng)和電轉(zhuǎn)換系統(tǒng),最近又有人把它作為鋰離子電池的陽極材料。此外我們發(fā)現(xiàn)經(jīng)過Zn摻雜可明顯降低SnS2薄膜的電阻率

在本實(shí)驗(yàn)中,我們利用水熱法合成了系列Cu摻雜的SnS2樣品,對其形貌、結(jié)構(gòu)及磁特性進(jìn)行了研究。Cu是一種非磁性元素,利用其摻雜可以在非磁性半導(dǎo)體SnS2中獲得本征的室溫鐵磁性,這將會為理解稀磁半導(dǎo)體磁性來源以及實(shí)現(xiàn)對其鐵磁性的控制產(chǎn)生極具指導(dǎo)性的意義。

〖制備〗

將1-xmolSnCl4·5H2O(x=0,0.01,0.025,0.05,0.07,0.10)、4mol硫代乙酰胺(TAA)及xmolCuCl2·2H2O在室溫條件下加入到30ml去離子水中,攪拌大約30分鐘,等混合均勻后再加入NaOH將溶液pH調(diào)至6.5,攪拌40min。將溶液轉(zhuǎn)至50mL的聚四氟乙烯容器中,放入高壓反應(yīng)釜中密封,放入烘箱中在200℃反應(yīng)24h后,等待反應(yīng)釜自然冷卻至室溫。將自然冷卻后的溶液轉(zhuǎn)入燒杯用去離子水反復(fù)沉淀、洗滌,至上層溶液清澈時,再放入

烘箱中,在70℃下干燥12h,再自然冷卻至室溫,收集樣品。根據(jù)加入二水氯化銅的量不同,得到Sn1-xCuxS2(x=0,0.01,0.025,0.05,0.07,0.10)納米片。

〖檢測〗

采用X射線衍射儀(XRD,X'PertPROPHILIPSwithCuKαradiation)對粉末樣品進(jìn)行物相分析,利用高分辨透射電鏡(HRTEM,TecnaiTMG2F30,FEI,USA)觀察樣品的形貌,利用X射線光電子能譜(XPS,VGESCALAB210)分析樣品內(nèi)元素及化合價態(tài),利用振動樣品磁強(qiáng)計(VSM)對樣品的磁特性進(jìn)行了表征。

〖結(jié)果與討論〗

1.XRD結(jié)果及分析

圖1所示為Cu摻雜SnS2納米片的XRD衍射圖譜,可以看到所有樣品的衍射峰都對應(yīng)于2H-型六角的SnS2(a=b=3.645?,c=5.901?,JCPDS89-2358)結(jié)構(gòu)。當(dāng)Cu摻雜量為10%時,在XRD的測試精度內(nèi)沒有觀察到其他的雜相出現(xiàn),且Cu摻雜后樣品具有明顯的(001)取向。從圖1b所示的(001)衍射峰的放大圖可以看到,隨著Cu摻雜量的增加,衍射峰逐漸向低角度偏移,這是由于Cu離子半徑大于Sn離子半徑而引起的（Sn4+~0.69?,Cu2+~0.73

?）,此結(jié)果進(jìn)一步表明樣品中的Cu離子摻雜到了SnS2的晶格中代替了Sn離子的位置。

2.TEM結(jié)果及分析

我們利用透射電鏡觀察了樣品的形貌,結(jié)果顯示所有的樣品都呈現(xiàn)出六角片狀結(jié)構(gòu)。圖2a給出了樣品Sn0.075Cu0.025S2的TEM結(jié)果。從(b),(c)及(d)所示的HRTEM結(jié)果可以看到。樣品呈多晶結(jié)構(gòu),在(d)圖所取得范圍內(nèi)樣品沿著(101)取向生長。

3.XPS結(jié)果及分析

利用XPS對樣品的化學(xué)組分進(jìn)行了分析,結(jié)果表明所有的樣品都只是含有Sn、S、Cu這三種元素(純的SnS2中無Cu元素),其中C和O元素來在于測試時樣品表面吸附的一些H2O及CO2。圖3a給出了樣品Sn0.075Cu0.025S2的XPS全譜圖,結(jié)果顯示在XPS的測試精度內(nèi)沒有觀察到其他雜質(zhì)元素出現(xiàn)。另外,從元素的高分辨XPS譜圖結(jié)果可以得到：Sn3d3/2和Sn3d5/2的結(jié)合能分別為495.0和486.6eV,表明樣品中的Sn元素呈+4價;而S2p1/2和