可控合成納米碲化鉍、碲化銻及其熱電應用研究
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納米碲化鉍基材料的結構性質：
Bi2Te3結構如下圖中a圖所示，為層狀結構，歸屬于菱方晶系，其所屬空間群為R3m。基本單元為六方層狀結構，以Te(1)- -Bi- -Te(2)- -Bi- -Te (1)的順序排列。
這種層狀結構具有強烈的各向異性。Te 層和Bi層之間是共價鍵，Te層和Te層之間范德華鍵，因此單晶Bi2Tes容易沿Te- -Te 層開裂。在c面方向碲化鉍的力學的性能較好，C軸方向性能較差。因此早期的研究都是通過定向凝固法和區熔法等方法制備Bi2Te3單晶或柱狀晶,然后著重研究它沿c面的性能。
(a) 碲化鉍晶體結構 (b)碲化鉍相圖
納米材料熱電效應：
納米材料熱電優值的提升主要是由于材料納米化帶來的量子尺寸效應的影響。傳統塊體材料的費米能級呈連續狀態。能級不連續的狀態使得費米能級附近的能量態密度大大增強，從而增加了材料熱電功率因子:另一方面，納米材料大的表面積和界面也增加了聲子散射，使得材料自身電導率不受影響的情況下大大降低材料的熱導。這兩方面的共同作用使得納米材料表現出遠高于傳統塊體材料的熱電性能。
錫摻雜碲化鉍納米線的化學氣相沉積合成
碲化鉍(BiTe3) 是V-VI主族元素化合物，具有較大的分子質量,在熱電轉換，拓撲絕緣性能研究,相變存儲等領域有著廣泛的用。碲化鉍是目前常溫熱電材料中熱電轉換性能較好的材料。
碲化鉍納米線合成步驟：
步驟一 | 先稱取0.2 g的碲化鉍粉末放入瓷舟，將瓷舟推入清洗干凈的石英管。使瓷舟處于管式爐的熱中心位置。將1x1 cm大小的載有金-錫催化劑的硅片放在瓷舟下端16 cm處。放置好反應前驅體和產物收集基片后，將石英管兩端接入氣路管道，并利用橡膠密封圈保證氣路的密封。 |
步驟二 | 反應加熱前需將氣路殘余的空氣除去。具體是:打開真空泵，在不通入載氣的情況下將體系壓力抽到10 Pa左右:然后打開氣體鋼瓶閥門,通過氣體流量控制器，使載氣以較大流速吹掃幾秒鐘;關閉載氣，將體系壓力再抽到10 Pa左右;將此過程重復三次，以保證反應體系的空氣完全被清除。 |
步驟三 | 在清除完體系殘留空氣后， 打開管式爐對反應體系進行升溫，升溫速度速度控制在1 C/s。 同時對載氣流量進行調節，氫氣氣流量為25 Sccm,氬氣氣流為25 Sccm.調節氣路閥門，使體系壓力升至70 KPa.
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步驟四 | 當溫度到達480 C后，保持此溫度，反應開始計時;通過氣路閥門,保證反應體系壓力穩定在70 KPa。 |
步驟五 | 反應進行30 min后，停止加熱并打開管式爐爐蓋，同時打開氣路閥門，快速將體系的壓力降至10 Pa附近;載氣氣流保持不變。反應體系自然將至室溫。 |
步驟六 | 當體系溫度到達室溫后， 先恢復體系壓力至常壓，關閉真空泵，載氣。打開金屬法蘭，取出硅片，得到灰色的粉末狀的產物。 |
碲化鉍納米線的形貌表征及結構分析圖
納米線TEM圖譜 納米線HRTEM圖譜 對應SAED圖譜
溶劑熱法制備碲化銻納米片制備：
一、 | 稱取0.2 mmol酒石酸銻鉀，0.3 mmol亞碲酸鈉，0.1g PVP,加入到帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中 |
二、 | 加入20 ml左右的乙二醇，使溶液填充滿整個反應容器的80%左右，密封好反應釜 |
三、 | 然后將反應釜放入烘箱中加熱，反應溫度為200 C，反應時間20 h。 |
四、 | 反應結束后關閉烘箱，使反應釜自然降至室溫。打開反應釜，將含物的乙二醇混合液離心。 |
五、 | 將其中的固體用去離子水，無水乙醇反復超聲，離心清洗三次 |
六、 | 清洗干凈的樣品在真空烘箱中60 C干燥6小時。得到有金屬光澤的灰黑色固體粉末。 |
（1）碲化銻納米片的形貌結構表征圖譜
（2）碲化銻樣品的SEM圖譜:
（3）碲化鉍樣品的TEM圖譜:
（4）樣品的HRTEM圖譜:
（5）樣品的SAED圖譜。
圖中顯示的晶格間距為0.213 nm,與SAED數據 及XRD數據分析后，晶格間距與納米片的(110) 晶格間距相吻合。從SAED衍射花樣(圖d)看，衍射斑點的距離與此距離相匹配，說明對應斑點為(110) 面。由衍射花樣也可以看出，樣品有著高度的結晶性能。
總結：
碲化鉍基材料是一類重要的功能材料，在熱電應用，拓撲絕緣性能研究,相變存儲等領域有著廣泛的用途。一方面碲化鉍是**的層狀結構，其不同取向上的熱電性能有著大的差異，控制碲化鉍納米形貌的定向生長，以此來獲得高熱電性能的碲化鉍材料就成了碲化鉍納米材料合成的重點和難點;另一方面碲化鉍是一類性能**的拓撲絕緣體,具有低缺陷的碲化鉍納米薄片是材料物理性能研究的理性平臺，這對碲化鉍材料的合成研究提出了新的挑戰。如何可控的合成碲化鉍基納米材料是目前碲化鉍類材料研究的重點和熱點。
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