磁性納米材料由于其在高密度存儲(chǔ)器中的潛在應(yīng)用而引起人們的廣泛關(guān)注.合金磁性納米材料較之單金屬更具優(yōu)勢(shì),如具有更高的磁各向異性能,更大的矯頑力等.Co-Pt系合金具有較高的磁各向異性能和較好的抗腐蝕性能,因此可用于高密度存儲(chǔ)器。

用濕化學(xué)還原法制備Co-Pt為基的納米顆粒已有許多報(bào)道,如采用有機(jī)金屬前驅(qū)體的分解,反相膠束法、多醇還原法等等.但其中所使用的.基鈷具有很強(qiáng)的毒性,這就限制了用這些方法進(jìn)行大規(guī)模的生產(chǎn)可能.

采用NaBH4作為還原劑,通過(guò)多重還原制備了CoPt3磁性納米顆粒,并研究了Ag對(duì)其磁性能的影響.

1.CoPt3納米顆粒的制備

在氮?dú)獗Ｗo(hù)和冰水浴的條件下,將100ml

NaBH4乙醇溶液(0.066 molL)緩慢滴加到100ml的PVP 和CoCl2混合的乙醇溶液(3.6 mmol/L)中,同時(shí)用磁力對(duì)溶液進(jìn)行攪拌,當(dāng)溶液的顏色由藍(lán)色變?yōu)楹稚珪r(shí),表明溶液中生成了金屬Co納米粒子.然后將100 ml H2PtCL6乙醇溶液(10.8mmol/L)滴加到上述溶液中,攪拌30min后,再緩慢滴入100ml NaBH4乙醇溶液(0.066 mol/L),并將其在40℃水浴中加熱攪拌3 h.隨后用離心機(jī)分離出CoPt3膠體,用無(wú)水乙醇清洗3遍后,通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去剩余的溶劑.最后在40℃的真空干燥箱中干燥48 h,即可得到CoPt3粉末.分別取少許試樣對(duì)其進(jìn)行XRD, TEM表征及磁性測(cè)量.

2.CoPt3/Ag 納米顆粒的制備

方法同前.只是在滴加的H2PtCl6乙醇溶液（10.8 mmol/L)中還溶解有0.0165gAgCIO2,離心機(jī)分離出的是CoPt2/Ag膠體,最后得到的是CoPt3/Ag粉末.其他條件及實(shí)驗(yàn)過(guò)程均不變.

3. 結(jié)構(gòu)表征及性能測(cè)定

采用衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行XRD分析,射線源為Cu -Ka射線.

透射電鏡的樣品制備過(guò)程:將樣品分散到正己烷和乙醇混合溶液中,取一小滴滴到覆蓋碳膜的銅網(wǎng)上,溢出的溶液的用濾紙吸去.將該銅網(wǎng)在空氣中干燥后,進(jìn)行TEM觀察.顆粒的粒徑分布是通過(guò)統(tǒng)計(jì)TEM 照片中的顆粒得到的,所統(tǒng)計(jì)顆粒數(shù)目不少于200個(gè).

對(duì)試樣進(jìn)行磁性測(cè)量,在非常弱的外加磁場(chǎng)(8kA/m)下進(jìn)行測(cè)量.溫度在1.85 ~300K之間變化,磁滯測(cè)量是在+720~ -720 kA/m的磁場(chǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行.

結(jié)果：

圖1是所制備的CoPt3和CoPt3/Ag納米顆粒的XRD衍射圖譜。由圖可以看出，兩種顆粒的圖譜都和FCC結(jié)構(gòu)的CoPt3的標(biāo)準(zhǔn)圖譜完全對(duì)應(yīng)，說(shuō)明所制備的兩種顆粒中都有CoPt3相。同時(shí)也可以看出CoPt3納米顆粒的衍射峰的半高寬比CoPt3/Ag的半峰寬，CoPt3顆粒的粒徑大于CoPt3/Ag的粒徑.另外CoPt3/Ag的衍射圖譜上也有B203的衍射峰，這主要是由于在制備過(guò)程中對(duì)顆粒的洗滌不夠完全所造成的.

圖2顯示了CoPt3和CoPt3/Ag納米顆粒的TEM 照片及所對(duì)應(yīng)的粒徑分布圖.可以看出所制備的兩種顆粒都呈球形,平均粒徑分布為2.6 nm和2.5 nm.CoPt3/Ag顆粒的粒徑比CoPt3的粒徑小,這與XRD分析的結(jié)果是一致的.同時(shí)也可看出兩種顆粒的形狀和大小都很接近,說(shuō)明Ag的添加對(duì)CoPt3,納米顆粒的形狀和顆粒大小影響很小.

圖3給出了1.85K時(shí)CoPt3和CoPt3/Ag 納米顆粒的磁滯回線.可以看到CoPt3顆粒的矯頑力為78.4 kA/m,而CoPt3/Ag顆粒的矯頑力是240 kA/m,說(shuō)明Ag的加人可以大大提高CoPt3納米顆粒的矯頑力,這可能源于Ag對(duì)Co原子中電子的旋轉(zhuǎn)有一定的影響.

采用多重還原的濕化學(xué)法制備了CoPt3和CoPt3/Ag納米顆粒.由XRD和TEM分析可以看出,兩種顆粒的晶體結(jié)構(gòu)和形狀大小都很接近.但磁性測(cè)量顯示 CoPt3/Ag納米顆粒的矯頑力遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于CoPt3顆粒的矯頑力,說(shuō)明Ag的添加可以大大改善CoPt3納米顆粒的磁性能.

我們有零維/一維/二維/三維四個(gè)分類來(lái)提供幾十個(gè)產(chǎn)品分類和幾千種納米材料，材料的材質(zhì)包含金屬納米材料和非金屬納米材料以及他們的氧化物或碳化物及復(fù)合定制等等，粒徑從5納米-2000納米均可選擇。

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蛋白(OPN)靶向的四氧化三鐵(Fe2O4)納米顆粒

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氨基修飾磁納米顆粒牛血紅蛋白印跡聚合物

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羧甲基殼聚修飾的Fe_3O_4-CMCH復(fù)合納米顆粒

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正硅酸乙酯3氨基丙基三乙氧基硅烷修飾四氧化三鐵磁性納米顆粒

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聚丙烯酰胺包覆四氧化三鐵磁性顆粒(Fe3O4@PAM)

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有機(jī)氧化硅包裹四氧化三鐵的納米顆粒

氧化釓包裹四氧化三鐵磁性熒光納米

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PDA包裹四氧化三鐵磁性納米顆粒

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聚酰胺胺樹(shù)枝狀大分子修飾的酒石酸氫鈉包裹的四氧化三鐵磁性納米顆粒

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APTES修飾Fe3O4納米粒子

聚多巴胺修飾磁性四氧化三鐵微納米顆粒

一氧化氮修飾四氧化三鐵磁性納米顆粒

zzj 2021.3.10