擔(dān)體:是一種化學(xué)惰性的,多孔性的固體微粒,能提供較大的惰性表面,使固定液以液膜狀態(tài)均勻地分布在其表面。
填充色譜柱用的擔(dān)體(載體):是用于涂布液體固定相(固定液)的固體支持物。一般為化學(xué)惰性的,多孔性的固體顆粒。擔(dān)體的作用是提供一個(gè)大的惰性表面,用以承擔(dān)固定液,使固定液以薄膜狀態(tài)分布在其表面。
常用的擔(dān)體怎樣選擇?
各種擔(dān)體,名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中: 紅色擔(dān)體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。 白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。 釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等極性物質(zhì)。 硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。 分離酸性物質(zhì),如酚類,要用酸洗處理的擔(dān)體。 分離堿性物質(zhì),如乙醇胺,要用堿洗處理的擔(dān)體。 微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。 有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體,如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。 但是在普通的常量分析中,對(duì)擔(dān)體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理?一般處理的方法有哪些?
常用的擔(dān)體表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí))造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預(yù)處理。現(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下:
1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體20-30分鐘,然后用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無機(jī)物雜質(zhì)。
2、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,然后用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn),但往往在表面上殘留微量的游離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),使用時(shí)要注意。
3、硅烷化:用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng),除去表面的氫鍵結(jié)合能力,可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化:把欲處理的擔(dān)體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅燒3、5小時(shí),然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過這樣處理,擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì),故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小,強(qiáng)度大,當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后,能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附,在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。
5、其他純化方法:凡是用化學(xué)反應(yīng)來除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。十六、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少?答:常用的4-6毫米內(nèi)徑的色譜柱:對(duì)于較長(zhǎng)色譜柱,選用擔(dān)體目數(shù)一般為40-80目;對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為80-100目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目)。
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溫馨提示:西安齊岳生物科技有限公司供應(yīng)的產(chǎn)品僅用于科研,不能用于其他用途,axc,2020.02.02