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制備10-羥基喜樹堿/卟啉類光敏劑復合制劑的五個步驟
發布時間:2020-12-10     作者:axc   分享到:

西安齊岳生物科技有限公司也是一個以服務為導向的公司。提供給客戶的遠不止產品本身,還包括現貨庫存、包裝、應急反應、退換貨、客戶的技術支持等因素的**客戶滿意度。我們建立了一支業務精煉、服務周到的客服隊伍,把滿足客戶的需求作為我們的工作宗旨,服務滲透到售前、售中、售后,甚至延伸到產品本身之外,我們爭取做到出售的不再是簡單的產品,而是服務。

我們有自己的實驗室及技術人員,我們提供的產品種類包括有:合成磷脂、高分子聚乙二醇衍生物、嵌段共聚物、磁性納米顆粒、納米金及納米金棒、近紅外熒光染料、活性熒光染料、熒光標記的葡聚糖BSA和鏈霉親和素、蛋白交聯劑、小分子PEG衍生物、點計化學產品、樹枝狀聚合物、環糊精衍生物、熱門**原料藥、大環配體類、熒光量子點、透明質酸衍生物、石墨烯或氧化石墨烯、碳納米管、富勒烯以及誘導發光材料等等。

我們實驗室科研人員所**的10-羥基喜樹堿/卟啉類光敏劑復合制劑的制備方法是按以下步驟進行的:

步驟一、將12.4g14.7gL-谷氨酸和100mL150mL水混合均勻,控制攪拌速度為800r/min1200r/min,攪拌至L-谷氨酸完全溶解,加入16g20g醋酸酐,然后加熱至80℃90℃,繼續控制攪拌速度為800r/min1200r/min,攪拌30min50min,冷卻到室溫,控制溫度為-20℃,保持12h24h,然后抽濾,利用0℃4℃的冰水洗滌濾層,自然晾干后在60℃80℃條件下,進行真空升華分離,得到升華的白色雪花狀結晶產物二聚L-谷氨酸和不升華的灰白色固體產物氨基被保護的谷氨酸;

步驟二、將50mL71mL二氯亞砜和120mg128mg步驟一得到的二聚L-谷氨酸在室溫條件下混合均勻,加熱到76℃80℃,保持該反應條件繼續反應2h4h,然后在減壓條件下,蒸餾直到無餾分蒸出為止,得到反應液,控制攪拌速度為800r/min1200r/min,將反應液冷卻到室溫,再加入29.4mg35mgL-谷氨酸,并且繼續攪拌反應6h8h,加入100mL200mL二次蒸餾水,控制溫度為0℃4℃過濾,向濾液中加入12g16g醋酸酐,加熱至80℃90℃,連續攪拌30min50min,然后在溫度為-20℃條件下保持8h12h,過濾,將濾液減壓蒸餾濃縮,然后在溫度為60℃80℃真空條件下干燥,得到白色粉末狀產物四聚L-谷氨酸;

步驟三、將50mL71mL二氯亞砜和110mg128mg步驟二得到的四聚L-谷氨酸在室溫條件下混合均勻,加熱到70℃90℃,保持1.5h2h,再加入20mL30mL無水二甲基亞砜,在減壓條件下,蒸餾直到無餾分蒸出為止,然后冷卻到室溫,再加入20.4mg29.4mgL-谷氨酸,并且繼續反應6h8h,然后加入100mL200mL二次蒸餾水,控制溫度為0℃4℃過濾,向濾液中加入12mL16mL醋酸酐,加熱至80℃90℃,控制轉速為800/min1200/min,連續攪拌30min50min,然后在溫度為-20℃條件下保持8h12h,過濾,將濾液減壓蒸餾濃縮,然后在60℃80℃真空條件下干燥,得到白色粉末狀產物六聚L-谷氨酸;

步驟四、將15mL20mL二氯亞砜和77.5mg80mg步驟三得到的六聚L-谷氨酸在室溫條件下混合均勻,加熱到80℃90℃保持2h4h,加入5mL10mL無水N,N-二甲基甲酰胺,在減壓條件下,除去未反應的二氯亞砜,然后攪拌冷卻到室溫,加入150mL200mL5-(4-羥基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉的N,N-二甲基甲酰胺溶液,其中5-(4-羥基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉的質量為124.4mg157.8mg,繼續反應4h6h,并加熱到90℃100℃,回流1.5h,然后攪拌冷卻到室溫,加入30mL50mL二次蒸餾水,再加熱到90℃100℃,回流1.5h,攪拌冷卻到室溫,調節pH值為6.57,在減壓條件下,除去N,N-二甲基甲酰胺和水,真空干燥,得到紫紅色粉末,然后將紫紅色粉末溶解在甲醇和氯仿的混合液中,加載到硅膠柱,進行柱層析,**以氯仿為淋洗劑,得到**色譜帶,為未完全反應的5-(4-羥基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉,然后以甲醇和氯仿為淋洗劑,收集**色譜帶,然后將其濃縮,真空干燥,得到六聚谷氨酸鍵聯卟啉二聚物;

步驟五、將40mg45mg步驟四制備的六聚谷氨酸鍵聯卟啉二聚物溶解于40mL45mL的去離子水中,在攪拌的條件下滴加濃度為0.1g/mL的碳酸氫鈉水溶液至六聚谷氨酸鍵聯卟啉二聚物水溶液的pH6.57;將10-羥基喜樹堿溶解在生理鹽水中制成10-羥基喜樹堿的飽和生理鹽水溶液,將10-羥基喜樹堿的飽和生理鹽水溶液通過漏斗慢慢滴入六聚谷氨酸鍵聯卟啉二聚物水溶液中,當溶液顏色由藍紫色變為淺紅色即停止滴加10-羥基喜樹堿溶解在生理鹽水,然后繼續攪拌2h4h,向溶液中加入40mL45mL的甲醇,靜置24h48h,即獲得10-羥基喜樹堿/卟啉類光敏劑復合制劑。

本**的10-羥基喜樹堿/卟啉類光敏劑復合制劑在光照40min的條件下可以使**細胞的存活存活率降低至10%。

我們提供的卟啉定制產品均有現貨,產品展示如下:

殼聚糖接枝四(對-羧基苯基)錳卟啉
殼聚糖固載四(五氟苯基)鐵卟啉
殼聚糖固載的鋅卟啉
酰亞胺修飾卟啉
殼聚糖-多肽-卟啉納米**載體
殼聚糖鹽鍵固載四(p-磺酸基苯基)金屬卟啉
殼聚糖負載金屬卟啉配合物
卟啉化殼聚糖/碳納米管復合物膜
冬凌草甲素卟啉殼聚糖微球
殼聚糖鐵卟啉催化劑
卟啉-葡聚糖磁性納米微粒
PAMAM-卟啉標記伴刀豆球蛋白凝集素
金屬卟啉-酚醛樹脂
雙硫代核修飾卟啉
牙齦卟啉菌蛋白酶,牙齦卟啉單胞菌脂多糖
卟啉類有機體系THP/PMMA
卟啉/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)納米陣列
金屬有機骨架銅卟啉材料
吩噻嗪修飾卟啉染料
金屬卟啉銅配合物CuTPPS
卟啉改性鈦酸鹽納米管
單壁碳納米管/卟啉納米復合物
卟啉錫敏化二氧化鈦(TiO2)納米管
金納米棒卟啉偶聯物
卟啉-金納米粒子
卟啉/石墨烯/鉑納米粒子復合物
卟啉修飾PEG-PCL嵌段聚合物
殼聚糖修飾金屬卟啉
PLGA聚乳酸-羥基乙酸包裹血卟啉
卟啉降冰片烯聚合物
高分子聚合物負載金屬卟啉


溫馨提示:西安齊岳生物科技有限公司供應的產品僅用于科研,不能用于人體**、**開發、和其他商業用途,如有購買方或第三方采購我公司的產品用于**、**開發或商業用途,購買方或第三方將承擔所有法律責任,我公司也將追究其法律責任以上產品均可定購


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